sop药用炭检验操作规程
| |颁发部门 | | |药用炭检验操作规程 |接收部门 | | | |生效日期 | | |操作标准---质量 |制定人 | |制定日期 | | |文件编号| |审核人 | |审核日期 | | |文件页数|共9页 |批准人 | |批准日期 | | |分发部门| | 1 目的 确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1性状 本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。 4.2检查 4.2.1酸碱度 4.2.1.1仪器 分析天平、电炉、量筒等 4.2.1.2试液及配制 石蕊试纸 取石蕊粉末10g ，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙 醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条 浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。 4.2.1.3检验操作 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液 使成50ml，如不澄清再过滤，将石蕊试纸条浸入上述溶液中，应不变色，显中性反应。 第2页/共9页 4.2.2氯化物 4.2.2.1仪器 分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。 4.2.2.2试液及配制 a.标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀 ，作为贮备液。 临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10ug的cl）。 b.稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 c.硝酸银试液 取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。 4.2.2.3检验操作 供试品溶液制备 取4.2.1.3项下滤液10ml，加水适量使成200ml，摇匀，分取20ml，加水溶解成25ml，再 加稀硝酸10ml，（溶液如不澄清则过滤）置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀 ，即得。 对照溶液制备 取标准氯化钠溶液5ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即 得。 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀 ，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。 4.2.2.4结果判定 供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.10%）。 4.2.3硫酸盐 4.2.3.1仪器 比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。 4.2.3.2试液及配制 a.标准硫酸钾溶液 称取在105℃ 干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀， 即得（1ml相当于100μg的SO4）。 b.25%氯化钡溶液 第3页/共9页 取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，如不澄清应过滤，即得。 4.2.3.3检验操作 供试品溶液的制备 取4.2.1.3项下滤液20ml，加水使成约40ml，溶液如不澄清，应过滤，置50ml纳氏比色管 中，加稀盐酸2ml摇匀，即得。 对照溶液的制备 取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀 ，即得。 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分 摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。 4.2.3.4结果判定 供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。 4.2.4未炭化物 4.2.4.1仪器 分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。 4.2.4.2试液及配制 A.氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。 B.比色用重铬酸钾液 精密称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾细粉0.4000g，置于500ml量瓶中，加水适量使溶 解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含有0.800mg重铬酸钾。 C.比色用氯化钴液 所需试剂 a.盐酸溶液(1→40)：取盐酸10ml，加入适量水中，并使成400ml，摇匀，即得。 b.氨试液：取浓氨溶液40ml,加水使成100ml，摇匀，即得。 c.1mol/L醋酸液（分子量60.05）：取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,摇匀，即得。 d.乙酸- 乙酸钠缓冲液（PH6.0）：取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸液20ml溶解后，加水稀释至50 0ml，即得。 e.二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，摇匀，即得。 f.EDTA-2Na(0.5mol/l)标准液： 取乙二胺四乙酸二钠19g ,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 第4页/共9页 标定： 取在约800℃灼烧至恒重的基准氧化0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml，使溶解，加水25ml ，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml，加氨- 氯化氨缓冲液（PH10.0）10ml,再加铬黑Ｔ指示剂少许，用本液滴定至溶液由紫色变为纯 蓝色，并将滴定的结果用空白校正。每１ml乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/l）相当于4 .069mg的氧化锌。 计算 W×1000 C(mol/L)= (V1-V0) ×4.069 式中 V1——消耗滴定液体积ml； V0——空白滴定消耗标准液体积ml； 4.069——滴定度。 g.稀盐酸：取盐酸234ml，加入适量水中，并稀释至1000ml，摇匀，即得。 h.氨- 氯化氨缓冲液（PH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水 稀释至100ml，摇匀，即得。 i.铬黑T指示剂：取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g ，研磨均匀，即得。 配制 取氯化钴32.5g，加盐酸溶液(1→40)适量溶解成500ml，精密吸取2ml，于锥形瓶中， 加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加乙酸- 乙酸钠缓冲液(PH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠 液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11. 90mg的(CoCl2.6H2O)。 根据上述滴定结果，在剩余的原液中加盐酸溶液(1→40)适量，使每1ml的溶液中含59 .5mg的CoCl2.6H2O。 4.2.4.3检验操作 供试液制备 取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过，即得。 对照液制备 取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成。 4.2.4.4结果判定 供试液与对照液比较，颜色不得更深。 4.2.5酸中溶解物 4.2.5.1仪器 扭力天平、电炉、量筒、马弗炉、分析天平、瓷坩埚、水浴锅等。 第5页/共9页 4.2.5.2试液 盐酸、硫酸 4.2.5.3检验操作 取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗涤，合并滤 液与洗液，加硫酸1ml，置水浴上蒸干，蒸干后，在500-600℃炽灼至恒重。 4.2.5.4结果判定 遗留残渣不得超过10mg。 4.2.6干燥失重 4.2.6.1仪器 电热恒温干燥箱、分析天平、称量瓶。 4.2.6.2检验操作 取本品约1g，精密称定，置在120℃干燥至恒重的称量瓶中，厚度不可超过5mm，放入 烘箱内，同时取下瓶盖，置称量瓶旁，在120℃干燥至恒重，取出时应将称量瓶盖盖好， 在干燥器放置约30分钟，然后称重。按下式计算 M1- M2 干燥失重% = ×100% M 式中： M1——样品加恒重的称量瓶重g； M2——干燥恒重后的样品加称量瓶重g； M ——样品重g。 4.2.6.3结果判定 减失重量不得超过10.0%。 4.2.7炽灼残渣 4.2.7.1仪器 马福炉、瓷坩锅、分析天平、称量瓶、电炉、干燥器、长柄坩钳 4.2.7.2试液 硫酸 4.2.7.3检验操作 取本品约0.5g，置在700-800℃干燥至恒重的瓷坩锅中，精密称定，加乙醇2- 3滴湿润，置通风橱内电炉上，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5- 1.0ml使湿润，低温使硫酸挥发，再在700- 800℃炽灼使完全灰化，降温后取出，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700- 800℃炽灼至恒重，即得。 计算 第6页/共9页 W2 – W1 炽灼残渣（%）= ———— × 100 W3 式中： W1 —— 炽灼前空坩埚重量g； W2 —— 炽灼后坩埚和残渣重量g； W3 —— 供试品重g。 4.2.7.4结果判定 遗留残渣不得过3.0%。 4.2.8铁盐 4.2.8.1仪器 电炉、纳氏比色管、分析天平、容量瓶 4.2.8.2试液及配制 a. 1mol/L盐酸：取盐酸90ml加水适量使成1000ml，摇匀，即得。 b. 标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加 水适量溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精 密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当 于10μg的铁）。 c. 30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水使溶解并稀释至100ml，摇匀，即得。 4.2.8.3检验操作 供试品溶液制备 取本品1.0g，加1mol/L盐酸25ml，煮沸5分钟，放冷，过滤，用热水30ml分次洗涤残渣， 合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，加 水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%的硫氰酸铵溶液 3ml，再用水稀释成50ml。 对照品溶液制备 取标准铁溶液2.5ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50m g，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。 4.2.8.4结果判定 供试溶液与对照溶液比较，颜色不得更深（0.05%）。 4.2.9锌盐 4.2.9.1仪器 纳氏比色管、电炉、容量瓶、移液管、分析天平、烧杯。 第7页/共9页 4.2.9.2试液及配制 a. 盐酸溶液（1→2）：取盐酸10ml，加水稀释至20ml。 b. 亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml溶解，即得。（本液需临用前新配） c. 标准锌溶液：精密称取硫酸锌(ZnSO4.7H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 （每1ml相当于10μg的Zn）。 4.2.9.3检验操作 供试品溶液制备 取本品1.0g ，置烧杯中，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液 与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取10ml，加抗坏血酸0.5g，置50ml纳氏比色 管中，加盐酸溶液(1→2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液制备 取标准锌溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2) 4ml，与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。 4.2.9.3结果判定 供试品溶液与对照溶液比较，颜色不得更深(0.02%)。 4.2.10重金属 4.2.10.1仪器 分析天平、纳式比色管、容量瓶、电炉。 4.2.10.2试剂及配制 a. 溴试液：取溴2- 3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。 b、酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇 100ml使溶解，摇匀，即得。 c、氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，摇匀，即得。 d、醋酸盐缓冲液(PH3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mlo/L盐酸液38ml， 用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml， 摇匀，即得。 e、稀焦糖溶液 f、硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水溶解使成100ml，置冰箱中保存。临用前 取混合液[由氢氧化钠液(1mol/L)5ml。水5.0ml及甘油20ml组成]。5.0ml，加上述硫 代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，立即使用。 第8页/共9页 g、标准铅溶液制备：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶 解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 4.2.10.3检验操作 供试品溶液的制备 取本品1g，称定，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤 ，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，摇匀，分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨 试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g 溶解。 对照液制备 取25ml纳氏比色管加标准铅溶液3ml与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml，加水稀释成25ml。加抗 坏血酸0.5g溶解。 在供试品溶液和对照品溶液中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置5分钟，同置白纸 上，自上向下透视，供试品溶液显出的颜色不得比对照品溶液显出的颜色深。 4.2.10.4结果判定 含重金属不得超过百万分之三十。 4.2.11吸着力 4.2.11.1仪器 分析天平、电热恒温干燥箱、碘量瓶、量筒、干燥中速滤纸、滴定管、移液管。 4.2.11.2试液及配制 a. 硫酸奎宁溶液：称取硫酸奎宁0.12g，加水至100ml，摇匀，即得。 b. 碘化汞钾溶液：取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使溶 解，将两液混合，加水稀释至100ml，摇匀，即得。 c. 0.1%亚甲蓝溶液：称取亚甲...
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