sop纯化水检验操作规程
| |颁发部门 | | |纯化水检验操作规程 |接收部门 | | | |生效日期 | | |操作标准---质量 |制定人 | |制定日期 | | |文件编号| |审核人 | |审核日期 | | |文件页数|共3页 |批准人 | |批准日期 | | |分发部门| | 1 目的 确定纯化水检验的操作程序和方法，确保合格的纯化水投入生产。 2 范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需纯化水的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的纯化水进行检验、判定，并对检验 结果负责。 4 内容 4.1性状 本品为无色的澄明液体，无臭，无味。 4.2检查 4.2.1仪器 试管、电炉、烧杯、水浴锅、具塞量筒、扭力天平、恒温干燥箱、瓷蒸发皿等。 4.2.2试液及配制 4.2.2.1甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，加水至200ml，摇匀，即得 。变色范围PH4.2-6.3（红→黄）。 4.2.2.2硝酸银试液 取硝酸银1.75g，加水适量溶解使成100ml，摇匀，即得。 4.2.2.3氯化钡试液 取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 4.2.2.4草酸铵试液 第2页/共3页 取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 4.2.2.5 6mol/L醋酸液 取冰乙酸（含量为99%以上）34.3ml，加水至100ml，摇匀，即得。 4.2.2.6对氨基苯磺酸-a-萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g，加醋酸150ml溶解后，另取盐酸-a- 萘胺0.1g，加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得。 4.2.2.7碱性碘化汞钾试液 取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌至生成的 红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上， 并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀即得，用时可倾取上层的澄明液应用。 4.2.2.8氯化铵溶液 取氯化铵31.5mg，加无氨蒸馏水适量使溶解，并稀释至100ml，即得。 4.2.2.9氢氧化钙试液 取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内加水使溶解成1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时 即得。用时倾取上清液。 4.2.2.10稀硫酸 取硫酸57ml，注入适量水内，边加边搅拌，并稀释至1000ml，即得。 4.2.2.11 0.02mol/L高锰酸钾 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器 滤过，摇匀。 4.2.2.12醋酸盐缓冲溶液（PH3.5） 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸液38ml，用2mol/L盐酸液或5mol/L氨 溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml即得。 4.2.2.13 2mol/L盐酸液 取盐酸180ml，加入适量水中使成1000ml，即得。 4.2.2.14硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液[由1mol/L氢 氧化钠液15ml，水5ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰铵溶液1.0ml，置水浴上 加热20秒钟，冷却，立即使用。 4.2.2.15 1.0mol/L氢氧化钠液 取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，搅匀，即得。 4.2.2.16溴麝香草酚蓝指示液 第3页/共3页 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml，使溶解，再加水稀释至200ml， 摇匀，即得。变色范围PH6.0-7.6（黄→蓝）。 4.2.3酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴 ，不得显蓝色。 4.2.4氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置三支试管中，每管各50ml，第一管中加硝酸5滴，与硝酸银试液1ml，第 二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 4.2.5硝酸盐与亚硝酸盐 取本品15ml ，加6mol/L醋酸液18ml，对氨基苯磺酸-a- 萘胺试液2ml，锌粉0.01g，摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。 4.2.6氨 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml， 加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。 4.2.7二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞，振摇，放置，1小时 内不得发生浑浊。 4.2.8易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再 煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 4.2.9不挥发物 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留 残渣不得过1mg。 4.2.10重金属 取本品40ml，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml，硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟， 与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同和方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 05%)。 5 培训 5.1培训对象：化验员。 5.2培训时间：一小时。
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