sop盐酸检验操作规程
| |颁发部门 | | |盐酸检验操作规程 |接收部门 | | | |生效日期 | | |操作标准---质量 |制定人 | |制定日期 | | |文件编号| |审核人 | |审核日期 | | |文件页数|共4页 |批准人 | |批准日期 | | |分发部门| | 1 目的 确定药用盐酸检验的操作程序和方法，确保合格的药用盐酸投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的盐酸的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的盐酸进行检验、判定，并对检验结 果负责。 4 内容 4.1性状 本品为无色发烟的澄清液体、有强烈的刺激臭；呈强酸性。 4.2鉴别 4.2.1仪器 试管、滴定管、玻璃漏斗、滤纸等。 4.2.2试剂及配制 4.2.2.1 0.1mol/L硝酸银液 取硝酸银17.5g，加水适量使成1000ml，摇匀。保存于棕色瓶中。 4.2.2.2 1mol/L硫酸溶液 取浓硫酸60ml ，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 4.2.2.3 碘化钾-淀粉试纸 于100ml新配制的0.5%淀粉溶液中，加入0.2g的碘化钾，将无灰滤纸放入该溶液中浸 透，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。 4.2.3操作 第2页/共4页 4.2.3.1取样品溶液，加入0.1mol/L硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨 试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 4.2.3.2取样品溶液加氨水使呈碱性，如有沉定需过滤，滤液加硫酸使成酸性，加数粒高 锰酸钾结晶，加热即放出氯气，能使碘化钾-淀粉试纸呈蓝色。 4.3检查 4.3.1游离氯或溴 4.3.1.1仪器 分析天平、量筒、电炉等。 4.3.1.2试液及配制 含锌碘化钾淀粉指示剂 取水100ml，加碘化钾溶液（3→20）5ml与氯化锌溶液（1→5） 10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继 续煮沸2分钟，放冷，即得。 本液应放置冰箱内保存。 4.3.1.3操作 取本品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示剂0.2ml，10 分钟内溶液不得显蓝色。 4.3.2硫酸盐 4.3.2.1仪器 水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。 4.3.2.2试剂及配制 a.碳酸钠试液 取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 b.标准硫酸钾液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于100μg的SO4）。 c.25%氯化钡溶液 取氯化钡的细粉25g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。 d.稀盐酸 取盐酸234ml加水至1000ml，摇匀，即得。 e.稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 4.3.2.3检验操作 第3页/共4页 样品溶液的制备 取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干，残渣加水40ml溶解，（溶 液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中， 加稀盐酸2ml，摇匀。 对照溶液的制备 取标准硫酸钾溶液1.25ml，按上述操作方法操作制得。 于样品溶液及对照溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀 ，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，样品溶液与对照溶液比较， 不得更浓（0.0005%）。 4.3.3亚硫酸盐 4.3.3.1试剂及配制 a. 碘滴定液（0.01mol/L）：取碘1.30g，加碘化钾3.6g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与 水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。 b. 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅 拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 4.3.3.2检验操作 取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml与淀粉指示液1. 5ml，摇匀；另取本品5ml，加新沸的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的 蓝色，不得完全消失。 4.4含量测定 4.4.1仪器 具塞锥形瓶、分析天平（感量0.1mg）、碱式滴定管等。 4.4.2试剂及配制 4.4.2.1甲基红指示液 取甲基红0.1g，加氢氧化钠液（0.05mol/L）7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml， 摇匀，即得。 2. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制： 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 标定： 取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新煮沸过的冷蒸馏水 50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定。在接近终点时，应使邻苯 二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml 第4页/共4页 的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。 计算： W F = V×0.2042 式中 F—浓度因子； W — 基准邻苯二甲酸氢钾的重量g； V — 滴定消耗氢氧化钠标准液的体积ml； 0.2042 — 滴定度。 4.4.3检验操作 取本品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加水 25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（ 1mol/L）相当于36.46mg的HCL。 4.4.4计算 V×F×36.46 HCL % = ×100% W ×1000 式中 V — 样品消耗NaOH滴定液体积ml； F — NaOH滴定液浓度因子； W — 称取盐酸的重量，g。 4.4.5结果判定 盐酸含量应在36.0～38.0%（g/g）。 5 培训 5.1培训对象：化验员。 5.2培训时间：一小时。
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