sop氯化钠检验操作规程
| |颁发部门 | | |氯化钠检验操作规程 |接收部门 | | | |生效日期 | | |操作标准---质量 |制定人 | |制定日期 | | |文件编号| |审核人 | |审核日期 | | |文件页数|共8页 |批准人 | |批准日期 | | |分发部门| | 1 目的 确定氯化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氯化钠投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定，并对检验结果负 责。 4 内容 4.1性状 本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 4.2鉴别 4.2.1钠盐 4.2.1.1仪器 铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。 4.2.1.2试液及配制 醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌 30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合后，放冷，滤过，即得。 4.2.1.3操作 a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 b.取氯化钠1g，加水10ml溶解，再滴加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。 4.2.2氯化物 第2页/共8页 4.2.2.1仪器 分析天平、量筒、试管、电炉等。 4.2.2.2试液及配制 a.硝酸银试液 取硝酸银 1.75g，加水至100ml，使溶解，摇匀，即得。 b.氨试液 取浓氨40ml，加水使成100ml ,摇匀，即得。 c.碘化钾淀粉试纸 取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取 出干燥，即得。 4.2.2.3操作 A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离 ，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 B、取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即 发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 4.3检查 4.3.1酸碱度 4.3.1.1仪器 量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。 4.3.1.2试液及配制 a.溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml ,即得。 b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液 取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml, 加水至50ml，摇匀，即得。 c.0.02mol/L盐酸滴定液 取0.1mlo/L的盐酸滴定液10ml，加水至50ml，摇匀，即得。 4.3.1.3操作 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠 滴定液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L) 0.20ml，应变为黄色。 4.3.2溶液的澄清度 取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 4.3.3硫酸盐 第3页/共8页 4.3.3.1仪器 水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。 4.3.3.2试剂及配制 a.标准硫酸钾试液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于100ug的SO4）。 b.25%氯化钡溶液 取氯化钡的细粉25 g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。 c.稀盐酸 取盐酸234ml加水至1000ml，摇匀，即得。 d.稀硫酸 取硫酸57ml加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 4.3.3.3检验操作 样品制备 取本品5g，加水40ml溶解，（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清， 应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 对照品制备 取标准硫酸钾1.0ml ，按a 项下操作。 于样品溶液及对照品溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分 摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。 4.3.3.4结果判定 样品溶液与对照溶液比较，不得更浓(0.002%)。 4.3.4钡盐 取本品4.0g，加水20ml ，溶解后，滤过，滤液分两等份置两支试管中，一份中加稀硫酸2ml ，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。 4.3.5钙盐 4.3.5.1试剂及配制 草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml ，摇匀，即得。 4.3.5.2检验操作 取本品2.0g ，加水10ml 使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。 4.3.6碘化物 4.3.6.1仪器 第4页/共8页 瓷蒸发皿、分析天平等 4.3.6.2试剂及配制 A. 0.025mol/L硫酸溶液：取0.1mol/L硫酸液25ml于100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀， 即得。 B. 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 C. 淀粉混合液（临用前新配）：取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25m l ，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸液2ml 、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀。 4.3.6.3检验操作 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量，使晶粉湿润，置 日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 4.3.7溴化物 4.3.7.1仪器 分析天平、试管、吸管等 4.3.7.2试剂及配制 a.2%氯胺T溶液（临用前配）：取氯胺T 2g，加水溶解后稀释至100ml，摇匀，即得。 b.标准溴化钾溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml ，摇匀。 4.3.7.3检验操作 样品溶液制备：取本品质2.0g，加水10ml使溶解，摇匀，即得。 对照溶液制备：取标准溴化钾溶液1.0ml ，按A项下操作。 于样品溶液及对照品溶液中，分别加入盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液3 滴，氯仿层如显色，样品溶液与对照溶液比较，不得更深。 4.3.8镁盐 4.3.8.1仪器 分析天平、试管、吸管、容量瓶等 4.3.8.2试剂及配制 a. 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。 b. 0.05%太坦黄溶液：取0.05g太坦黄，加水溶解成100ml，摇匀，即得。 c. 标准镁溶液：精密取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶 解成1000ml，摇匀，即得。 4.3.8.3检验操作 样品溶液制备：取本品1.0g，加水20ml使溶解，摇匀，即得。 第5页/共8页 对照溶液制备：取标准镁溶液1.0ml，按样品溶液制备方法操作。 于样品及对照溶液中分别加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的 颜色样品液与对照液比较，不得更深。 4.3.9钾盐 4.3.9.1仪器 分析天平、试管、吸管、容量瓶等 4.3.9.2试剂及配制 a. 稀醋酸：取冰醋酸6.0ml，加水稀释至100ml，摇匀，即得。 b. 四苯硼钠溶液：取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀， 用质密的滤纸滤过，即得。 c. 标准硫酸钠溶液：见硫酸盐检查项下a。 4.3.9.3检验操作 样品液制备：取本品5.0g，加水20ml溶解后，摇匀，即得。 对照液制备：取标准硫酸钾溶液12.3ml，按样品液制备操作。 于样品溶液及对照液中分别加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液2ml，加水使成50ml，样品液 如显浑浊，与对照液比较，不得更深（0.02%） 4.3.10干燥失重 4.3.10.1取扁形称量瓶1个，置130℃电热干燥箱内，干燥至恒重，取出置于装有干燥剂的 干燥器内约30分钟，精密称定，加入约1g样品，其厚度不超过5mm，精密称定，放入130 ℃干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速盖好盖子，放入干燥器内约3 0分钟，精密称定。 4.3.10.2结果判定 减失重量不得超过0.5%。 4.3.11铁盐 4.3.11.1仪器 分析天平、纳氏比色管、吸管等 4.3.11.2试剂及配制 a. 30%硫氰酸铵液：取硫氰酸铵30g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。 b. 标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2 .12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀。 即得，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10ug的Fe）。 第6页/共8页 4.3.11.3检验操作 样品液制备：取本品5.0g，加水溶解成25ml，移置50ml纳氏比色管中。 对照液制备：取标准铁溶液1.5ml，加水使成25ml，移置50ml纳氏比色管中。 在样品管和对照管中，分别加4ml稀盐酸与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，再分别加 入30%硫氰酸铵溶液3ml，稀释成50ml，摇匀，样品管与对照管比较，不得更深(0.0003% )。 4.3.12重金属 4.3.12.1仪器 分析天平、纳氏比色管、吸管、容量瓶等 4.3.12.2试剂及配制 a. 7mol/L盐酸溶液：取盐酸63ml，加水适量稀释成100ml，摇匀，即得。 b. 2 mol/L盐酸溶液：取盐酸18ml，加水适量稀释成100ml，摇匀，即得。 c. 5 mol/L氨溶液：取浓氨水36ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。 d. 醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7 mol/L盐酸液38ml，用2mol/L盐酸液或5 mol/L氨溶液准确调节PH至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，摇匀，即得。 e. 标准铅溶液制备：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后 ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10ug的Pb）。 f、硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用 前取混合液[由1 mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1. 0ml，置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。 4.3.12.3检验操作 样品制备：取样品5.0g，加水20ml溶解后，转至25ml的纳氏比色管中，加醋酸缓冲液（ PH3.5）2ml与水适量成25ml。 对照品制备：取标准铅溶液1ml，与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml于25ml纳氏比色管中，加水 适量成25ml。 在样品管或对照管中，分别加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上， 自上向下透视，样品管中显出的颜色与对照管比较，不得更深。 4.3.12.4结果判定 含重金属不得过百万分之二。 4.3.13砷盐 第7页/共8页 4.3.13.1仪器 分析天平、吸管、100ml标准磨口测砷瓶及装置等 4.3.13.2试剂及配制 a. 20%氢氧化钠溶液：称氢氧化钠20g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。 b. 标准砷溶液制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5 ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作 为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度， 摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。 c. 碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 d. 酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，过滤，即得。本液配成 后3个月内使用。 e. 溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得 。 4.3.13.3检验操作 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置测砷瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘 化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即装妥测砷 装置，并将测砷瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 检查法：取本品5.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，按标准砷斑的制备，自“再加碘化 钾试液5ml”起依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深（0.00004%）。 4.4含量测定 4.4.1仪器 分析天平、容量瓶、锥形瓶、量筒、滴定管、电热恒温干燥箱等。 4.4.2试液及配制 4.4.2.1荧光黄指示液 取荧光黄0.1ml，加乙醇100ml使溶解，摇匀，即得。 4.4.2.2硝酸银滴定液(0.1mol/L) 配制：取硝酸银17.5g，加水适量使成1000ml摇匀，保存于棕色瓶中。 标定： 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶 液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至 第8页/共8页 浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。 计算 W×1000 F = V×5.844 式中 F——浓度因子； W——基准氯化钠的重量g； V——滴定消耗标准液的体积ml； 5．844——滴定度。 4.4.3检验操作 取本品约0.12g，精密称定，加水50ml溶解后，再加糊精溶液（1→50）5ml、荧光黄指 示液5～8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/Ll） 相当于5.844mg的NaCl。 计算 V×F×5.844 NaCl% = W×1000 式中 W — 样品的重量g； V — 滴定消耗标准液的体积ml； 5．844— 滴定度； F —浓度因子。 4.4.4结果判定 按干燥品计算，含氯化钠(NaCl)不得少于99.5%. 5 培训 5.1培训对象：化验员。 5.2培训时间：一小时。
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