sop氢氧化钠检验操作规程
| |颁发部门 | | |氢氧化钠检验操作规程 |接收部门 | | | |生效日期 | | |操作标准---质量 |制定人 | |制定日期 | | |文件编号| |审核人 | |审核日期 | | |文件页数|共4页 |批准人 | |批准日期 | | |分发部门| | 1 目的 确定氢氧化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氢氧化钠投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、判定，并对检验结果负 责。 4 内容 4.1性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；吸湿性强， 在空气中易吸收二氧化碳。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 4.2鉴别 4.2.1仪器 量杯、电炉、烧杯、扭力天平、铂丝、试管等。 4.2.2试液及配制 醋酸氧铀锌试液 取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml ，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放 冷，即得。 4.2.3检验操作 4.2.3.1取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.2.3.2取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 第2页/共4页 4.3检查 4.3.1氯化物 4.3.1.1仪器 分析天平、比色管、移液管等。 4.3.1.2试液及配制 a. 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。 b. 硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水至100ml ，使溶解，即得。 c. 标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，于1000 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10ug的氯）。 4.3.1.3供试液的制备 取本品0.50g ，加水溶解使成25ml（溶液如呈碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液 如不澄清，应滤过，至50ml的纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.3.1.4对照液制备 取标准氯化钠溶液5.0ml ，按上法制成对照溶液。 4.3.1.5检测 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在 暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与对照液比较，不得 更浓（0.01%）。 4.3.2钾盐 4.3.2.1仪器 扭力天平、试管、冰水浴等。 4.3.2.2试液及配制 亚硝酸钴钠试液：取亚硝酸钴钠10g，加水溶解使成 50ml，滤过，即得。 4.3.2.3操作 取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试 液数滴，不得发生浑浊。 4.4含量测定 4.4.1仪器 分析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。 4.4.2试液与配制 第3页/共4页 4.4.2.1酚酞指示剂 取酚酞1g，加乙醇适量使溶解，并稀释至100ml，摇匀，即得。 4.4.2.2甲基橙指示剂 取甲基橙0.1g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。 4.4.2.3硫酸滴定液(0.05mol/L) 配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀， 即得。 标定： 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红 色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1 ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 计算： W×1000 F = V×5.30 式中 F—浓度因子； W—基准无水碳酸钠的称量g； V—消耗滴定液的体积ml； 5.30—滴定度。 4.4.3检验操作 取本品2g，精密称定，置250ml容量瓶中，加新沸过冷水使溶解，放冷，加水稀释至 刻度，摇匀，精确量取25ml，置250ml碘瓶中，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mo l/L)滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积（ml），再加甲基橙指 示液2滴，继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定 液(0.1mol/L)的体积(ml)，计算出供试量中每Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液(0.1mol /L)相当于8.00mg的 NaOH或10.60mg的Na2CO3。 4.4.4计算 (V1+V2) × F × 8.0 NaOH% = W×1000 式中 V1 — 第一次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml； V2 — 第二次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml； F — 硫酸滴定液的摩尔浓度因子。 第4页/共4页 8.00 — 滴定度； W — 供试品的重量g。 4.4.5结果判定 总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算，不得少于96.0%；总碱量中碳酸钠(Na2CO3)的夹杂 量不得超过2.0%。 5 培训 5.1培训对象：化验员。 5.2培训时间：一小时。
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