sop微晶纤维素检验操作规程
| |颁发部门 | | |微晶纤维素检验操作规程 |接收部门 | | | |生效日期 | | |操作标准---质量 |制定人 | |制定日期 | | |文件编号| |审核人 | |审核日期 | | |文件页数|共5页 |批准人 | |批准日期 | | |分发部门| | 1 目的 确定微晶纤维素检验的操作程序和方法，确保合格的微晶纤维素投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定，并对检验结 果负责。 4 内容 4.1仪器和设备 电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量瓶、坩埚 、蒸发皿、比色管等。 4.2试剂及配制 4.2.1氯化锌碘试液 取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本液应置棕 色玻璃瓶内保存。 4.2.2碘试液 可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀 ，作为贮备液。 临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10ug的cl）。 4.2.4稀硝酸 第2页/共5页 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。 4.2.5硝酸银试液 取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。 4.2.6标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用水稀释至刻 度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1m l相当于10μg的Pb）。 注意：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.7醋酸盐缓冲溶液(PH3.5) 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨试 液(5mol/L)准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。 4.2.8 7mol/L盐酸溶液 取630ml盐酸加水适量，使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.9 2mol/L盐酸溶液 取盐酸180ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.10硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液 （1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加4%硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴 上加热20秒钟，冷却，立即使用。 4.2.11 1mol/L氢氧化钠溶液 取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，即得。 4.2.12酚酞指示剂 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 4.2.13氨试液 取浓氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。 4.2.14 20%氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠20g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。 4.2.15标准砷溶液制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的 稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水 第3页/共5页 稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。 4.2.16碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。 4.2.17酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，过滤，即得。本液配成后3个月内使用。 4.2.18溴化汞试纸 取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。 4.3性状 本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。 本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。 4.4鉴别 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg，即变蓝色。 4.5检查 4.5.1细度 取本品20.0g，置七号药筛中，筛过，将不能通过七号筛的粉末称重，不得超过总重 的5.0%；同样操作，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。 4.5.2酸碱度 取本品2.0g，置锥形瓶中，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，照酸度计使用操 作规程测定PH值，应为5.0～7.5。 4.5.3水中溶解物 取本品5.0g，置锥形瓶中，加水80ml，振摇10分钟，滤过，取滤液置恒重的蒸发皿中 ，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过0.2%。 4.5.4氯化物 4.5.4.1供试液的制备：取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液置50ml纳氏比色 管中，加稀硝酸10ml，摇匀，即得。 4.5.4.2对照液的制备：取标准氯化钠溶液3.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水使成40ml，摇匀，即得。 4.5.4.3检验操作 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀 ，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与对照液比较， 不得更浓(0.03%)。 4.5.5淀粉 取本品0.10g，置25ml比色管中，加水50ml，振摇，加碘试液0.2ml，不 第4页/共5页 得显蓝色。 4.5.6干燥失重 4.5.6.1取扁形称量瓶，置电热干燥箱内105℃，干燥至恒重，取出放置装有干燥剂的干燥 器内约30分钟，精密称定，加入约1g样品，其厚度不超过5mm，精密称定，放入105℃干燥 箱内，瓶盖半开或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速盖好盖子，放入干燥器内约30分钟 ，精密称定。 4.5.6.2计算 M1– M2 干燥失重 = ———— ×100% M 式中： M1 ——样品加恒重的空称量瓶重g； M2 ——干燥恒重后的样品加称量瓶重g； M ——样品重量g。 4.5.6.3结果判定 减失重量不得超过5.0%。 4.5.7炽灼残渣 4.5.7.1坩埚恒重 取坩埚在500-600℃马弗炉中炽灼至恒重。 4.5.7.2样品检测 取本品1.0g，置已炽灼至恒重并精密称重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化 ，放冷至室温，加硫酸约1ml，使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500- 600℃炽灼使完全灰化，缓缓降温，并移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在50 0-600℃炽灼至恒重，即得。 4.5.7.3结果判定 遗留残渣不得超过0.2%。 4.5.8重金属 4.5.8.1检验操作 取炽灼残渣项下遗留的残渣加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐 酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至使酚酞指示剂显中性，再加醋酸盐缓冲 溶液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移置50ml纳氏比色管中，加水稀释成25ml，另取硝酸 0.5ml，盐酸2ml置瓷蒸发皿中蒸干后再加醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)2ml与水15ml微热溶解 后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液1.0ml，再用水稀释成25ml，并在两管中分别加硫 代乙酰胺试液各2ml，摇 第5页/共5页 匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管中显出的颜色与对照管相比较，不 得更深。 4.5.8.2结果判定 含重金属不得超过百万分之十。 4.5.9砷盐 4.5.9.1标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置测砷瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即装 妥测砷装置，并将测砷瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 4.5.9.2检查法：取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小 火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，按标准砷 斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更 深（0.0002%）。 5 培训 5.1 培训对象：化验员。 5.2 培训时间：一小时。
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