sop乙醇检验操作规程
| |颁发部门 | | |乙醇检验操作规程 |接收部门 | | | |生效日期 | | |操作标准---质量 |制定人 | |制定日期 | | |文件编号| |审核人 | |审核日期 | | |文件页数|共3页 |批准人 | |批准日期 | | |分发部门| | 1 目的 确定乙醇检验的操作程序和方法，确保合格的乙醇投入生产。 2 范围 适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的药用乙醇的检验。 3 责任 检验员有责任按照本操作规程对生产所需的乙醇进行检验、判定，并对检验结果负责 。 4 内容 4.1仪器和设备 酒精计、电热恒温干燥箱、500ml量筒、吸管、锥形瓶、50ml具塞量筒、比色管、蒸 发皿等。 4.2试剂及配制 4.2.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.2碘试液：可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围PH8.3- 10.0(无色→红色) 4.2.4氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，加新沸过的冷 水稀释至50ml，即得。 4.2.5磷酸溶液（1→10）：取磷酸1ml，加稀释至10ml，即得。 4.2.6 5%高锰酸钾溶液：取高锰酸钾5g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.7 10%焦亚硫酸钠溶液：取焦亚硫酸钠10g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.8硫酸溶液(3→4)：取硫酸75ml，倒入适量水中，冷却，用水稀释至100ml,即得。 4.2.9 1%变色酸溶液：取变色酸0.5g，加水溶解使成50ml，即得。（本液应临用 第2页/共3页 新配）。 4.2.10高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞 ，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 4.3性状 4.3.1本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显蓝色火焰； 热至约78℃即沸腾。 4.3.2本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。 4.3.3相对密度 取本品置500ml量筒中，调节温度至20℃，将酒精计浮于供试液中，读取液面与酒精计 刻度相对应的数值，应不少于95.0%(ml/ml)。 4.4鉴别 取本品1ml，置试管中，加水5ml与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml，应发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.5检查 4.5.1酸度： 取本品10ml，置150 ml锥形瓶中，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显 淡红色，再加本品 25ml，摇匀，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml，应显淡红色。 4.5.2水不溶性物质： 取本品10ml，置50ml比色管中，加入同体积的水，混匀，溶液应澄清；置10℃水浴中 放置30分钟后，溶液仍应澄清。 4.5.3杂醇油： 取本品10ml，置50ml烧杯中，加水5ml与甘油1ml，搅匀后，分次滴加在无臭的滤纸上 ，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 4.5.4甲醇 4.5.4.1供试液的制备：取本品5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4.5.4.2对照液的制备：精密称取甲醇10mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4.5.4.3操作： 取上述供试液和对照液各1.0ml，分别置25ml比色管中，各加入磷酸溶液（1→10）0. 2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色， 缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3→4）5ml，在加入时应保持混合物冷却；再分别加 入新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴中加热20分钟，供试液管与对照液管比较，颜色不 得更深(0.02%)。 第3页/共3页 4.5.5易氧化物： 取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高 锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，密塞，摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全 消失。 4.5.6戊醇或不挥发物： 取本品40ml，置在105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留 残渣不得过1mg。 5 培训 5.1 培训对象：化验员。 5.2 培训时间：一小时。
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